در اين كار ابتدا نانوذرات روي اكسيد به رش رسوب گيري سنتز گرديد در ادامه نانوذرات با استفاده از تكنيك پراش پرتو ايكس (XRD) شناسايي شدند و اندازه متوسط ذرات نيز محاسبه شد، اندازه محاسبه شده در حدود 23 نانومتر به دست آمد. سپس سطح نانوذرات به سيله جفت كننده سيلاني اصلاح شد. اين كار باعث ايجاد پيوند دوگانه در سطح نانوذرات و در نتيجه بستر مناسبي را براي پليمريزاسيون راديكالي از سح نانوذرات فراهم آورد. اصلاح سط نانوذرات نيز به وسيله طيف سنجي زير قرمز (FTR) تأئيد گرديد. سپس نانوذرات در منومر متيل استايرن پخش گرديد و پليمريزاسيون همزمان در حضور آغازگر راديكالي AIBN انجام گرفت و در نتيجه نانوكاپوزيت پلي متيل استايرن / نانوذرات روي اكسيد به دست آمد. در ادمه مقدار معيني از نانوكامپوزيت تهيه شده در حضور آغازگر راديكالي AIBN و معرف برم دار كننده NBS در موقعيت بنزيلي برم دار شد و از طرف ديگر آغازگر TEMPO كه در آزمايشگاه پژوهشي شيمي دانشگاه پيام نور مركز تبريز سنتز گرديده است در حضور اسيد اسكوربيك به TEMPO-OH كه داراي گروه OH جهت جايگزيني با برم (در موقعيت بنزيلي) مي باشد تبديل گردد. سپس TEMPO-OH با استفاده از واكنش جانشيني نوكلوفيلي بر روي پلي متيل استايرن قرار گرفت. و سپس از طريق TEMPO هاي قرار گرفته بر روي پليمر، پليمريزاسيون كنترل شده انواع منومرها از جمله 4-كلرومتيل استايرن انجام گرفت.

روش بكار رفته براي سنتز علي رغم سادگي و با ابتكار منحصر بفرد طراحي شده است و اين روش بكار رفته در دنيا بي نظير است. تهيه محصول طي انجام 3 مرحله انجام پذير است: (1) واكنش تراكمي استون در حضور كاتاليست و در دستگاه طراحي شده توسط مجري طرح در طي 20 ساعت و طي كنترل هاي بسيار دقيق انجام مي گيرد كه نحوه پيشرفت واكنش با پيشرفت زمان واكنش مشخص مي گردد و در انتهاي واكنش محلول زرد شفاف ايجاد مي شود (2) واكنش احياي كلمنسون ، ولف - كيشنر و نيكل راني با راندمان بالاتر براي توليد حلقه پي پيريدين انجام مي شود. در اين مرحله عامل كربوتيلي بر روي حلقه حذف شده و حذف اين مرحله با استفاده از طيف سنجي هاي پيشرفته اثبات گرديده است (3) اكسيداسيون اين حلقه با استفاده از آب اكسيژنه و رسيدن به TEMPO اثبات گرديده است. (3) اكسيداسيون اين حلقه با استفاده از آب اكسيژنه و رسيدن به TEMPO آخرين مرحله واكنش مي باشد كه با راندمان بيش از 90 درصد محصول حاصل مي شود. شكل ظاهري محصول بصورت كريستال هاي قرمز خوني رنگ مي باشد.

در اين پروژه ابتدا كوپليمر (استيرن / متيل استيرن) با استفاده از تكنيك پليمريزاسيون زنده ي كنترل شده با حد واسط نيترو كسيدي تحت جريان گاز آرگون سنتز مي گردد. براي اين منظور از اينيفرتر 1 و 2 و 6 و 6 - تري متيل پي پيريدين ان اكسي (TEMPO) كه در آزمايشگاه پژوهشي دانشگاه پيام نور مركز تبريز سنتز كرده ايم استفاده گردد. سپس با استفاده از ان بروموسوكسينيميد (NBS) به عنوان عامل برومينه كننده كوپليمر حاصل برومينه مي گردد. براي پيوند پلي آنيلين بر روي اين كوپليمر بايد گروه عاملي مناسب بر روي آن قرار داده شود. براي اين منظوركوپليمر مورد نظر با استفاده از 1 و 4- فنيلن دي آمين عامل دار گرديد. تا بتوان زنجيرهاي پلي آنيلين را از گروه هاي انتهايي NH2 - بر روي كوپليمر (استيرن / متيل استيرن) رشد داد. كوپليمر عامل دار شده با 1 و 4- فنيلن دي آمين آماده پيوند با پلي آنيلين مي باشد. براي اين كار كوپليمر عامل دار در يك حلال مناسب حل شده و با افزودن منومر آنيلين ، آمونيوم پر سولفات و پارا تولوئن سولفونيك اسيد واكنش پليمريزاسيون در دماي پايين انجام مي شود.

در كار تحقيقي بسيار ارزشمند حاضر ابتدا اينيفرتر TEMPO بسيار ماهرانه و با استفاده از كاتاليزور سديم اسكوربات به ماده اي با گروه OH تبديل مي گردد. از طرف ديگر در شرايط بسيار ملايم وكنترل شده پلي استايرن فضا گزين تحت واكنش استخلافي اسيل قرار مي گيرد تا گروه هاي بسيار فعال كلر بر روي پليمر فضا گزين واقع شوند. در ادامه كار آغازگر TEMPO بر روي پليمر سوار مي شود و از مكان هاي جديد ايجاد شده بر روي پليمر منومرهاي متيل استايرن و استايرن رشد پيدا مي كنند بعد از رشد پليمر پليمر حاصل شده تحت واكنش بروميناسيون واقع مي شود و در نهايت از طريق برم هاي قرار گرفته بر روي پليمر پلي متيل متاكريلات به پليمر پيوند زده شده و پليمر جديد بدست مي آيد. اصلاح پليمر فضا گزين پلي استايرن سنديوتاكتيك با استفاده از تركيب روش هاي پليمريزاسيون در دنيا منحصر بفرد مي باشد و براي اولين بار انجام شده است.

براي تهيه محصول فوق ابتدا در شرايط كنترل شده و در محيط هتروژن پلي استايرن سنديوتاكتيك عامل دار شد و گروه هاي آلفا فنيلي بر روي پليمر قرار گرفت. از طرف ديگر اينيفرتر TEMPO كه در آزمايشگاه پژوهشي شيمي سنتز گرديده است در حضور اسيد اسكوربيك به TEMPO كه داراي OH مي باشد تبديل گرديد. در نهايت TEMPO-OH با استفاده از واكنش نوكلوفيلي بر روي پليمر قرار گرفت. وسپس از طريق TEMPO هاي قرار گرفته بر روي پليمر ، پليمريزاسيون كنترل شده انواع منومرها از جمله استايرن و متيل استايرن صورت گرفت و اين پليمر از لحاظ فراورش و خصوصيات فيزيكي بهبود گرديده.